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> 2019高三化学一轮复习：化学实验方法、专练?2019/7/9
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★实验设计
1．化学实验方案设计“两”顺序 (
（1）思考问题的顺序。
①思考物质制备、净化、吸收和存放的有关问题。例如，制取在空气中易水解、潮解的物质，往往在装置末端再加一个干燥装置，以防止空气中的水蒸气进入。
②涉及气体的制取或者处理，对这类实验的操作程序及装置的连接顺序大体可概括为：发生装置→除杂质→干燥→主体实验→尾气处理。
(2)操作顺序。①仪器安装顺序：一般遵循自下而上，从左到右的原则，气体净化装置中不应干燥后又经过水溶液洗气。②接口的连接顺序：洗气时“长进短出”；量气时“短进长出”；干燥管除杂质时“大进小出”等。③实验顺序：装置选择与连接→气密性检验→装固体药品→装液体药品→开始实验(按程序)。
2.化学实验方案设计的注意事项
①防倒吸. ②防爆炸
③防氧化(易氧化物质排空气的问题)
④防吸水(制取易吸水、潮解、水解注意防吸水)
⑤冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置 (如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；
⑥易挥发易分解的注意控制温度；恒温一般采用水浴(热水浴或冰水浴)
★评价实验方案优劣的“三”角度
典型例题：
例1.工业上，向500-600℃的铁屑中通入氯气生产无水氯化铁；向炽热铁屑中通入氯化氢生产无水氯化亚铁．现用如图甲所示的装置模拟上述过程进行实验．
回答下列问题：
（1）制取无水氯化铁的实验中，A中反应的化学方程式为 ，装置B中加入的试剂是 。
（2）制取无水氯化亚铁的实验中，装置A用来制取 。尾气的成分是 。若仍用D的装置进行尾气处理，存在的问题是 、 。
（3）若操作不当，制得的FeCl2 会含有少量FeCl3 ，检验FeCl3常用的试剂是 。欲制得纯净的FeCl2 ，在实验操作中应先 ，再 。
（4）某学习小组，查阅资料知道无水FeCl3呈棕红色（在空气中极易潮解，100℃左右时升华),工业上常用作有机合成催化剂．学习小组利用图乙装置（夹持仪器略去）制备并收集无水FeCl3．请回答下列问题：
①按气流方向各装置依次连接的合理顺序为（填仪器接口的字母编号）_____________________________
②装置A的作用为__________________________________装置E中冷水浴的作用为__________________
③从实验安全考虑，整套装置存在一处明显不足，请指出___________________________
(5)氨气的制备
①氨气的发生装置可以选择上图中的_________，反应的化学方程式为_______________。
②预收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置→______(按气流方向，用小写字母表示)。
(6)实验室用Fe2O3与CO反应来制取单质Fe。
①请按气流由左到右的方向连接下列各装置，顺序为A→________。
②检查装置A气密性的方法是___________________________________________
③在点燃B处的酒精灯前，应进行的操作是__________________；④装置C的作用是
例2.（福建25）焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一,某研究小组进行如下实验：
实验一焦亚硫酸钠的制取
采用右图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5。装置II中有Na2S2O5晶体析出，发生的反应为：Na2SO3＋SO2＝Na2S2O5
（1）装置I中产生气体的化学方程式为 。
（2）要从装置II中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是 。
（3）装置III用于处理尾气，画出装置图___________________________
实验二焦亚硫酸钠的性质 Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。
（4）证明NaHSO3溶液中HSO3－ 的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是 (填序号)。
a．测定溶液的pH b．加入Ba(OH)2溶液 c．加入盐酸 d．加入品红溶液 e．用蓝色石蕊试纸检测
（5）检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是 。
实验三 葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定
（6）葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)的方案如下：
(已知：滴定时反应的化学方程式为SO2＋I2＋2H2O＝H2SO4＋2HI)
①按上述方案实验，消耗标准I2溶液25.00 mL，该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)为 g·L－1。
对比2018全国1：（4）Na2S2O5可用作食品的抗氧化剂。在测定某葡萄酒中Na2S2O5残留量时，取50.00 mL葡萄酒样品，用0.01000 mol·L−1的碘标准液滴定至终点，消耗10.00 mL。滴定反应的离子方程式为_____________，该样品中Na2S2O5的残留量为____________g·L−1（以SO2计）。
例3.（2018全国1） 醋酸亚铬(CH3COO)2Cr·H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示，回答下列问题：
（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_________，
仪器a的名称是_______。
（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图
连接好装置，打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_________。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是_____________。
（3）打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________；d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是___________、_________、洗涤、干燥。
（4）指出装置d可能存在的缺点______________。 |
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