命题范围：
综合
2018-2019学年浙江高三（二轮复习）必考31题化学实验综合 专项提分特训（解析版）
1.某化学课外小组设计了如图所示的装置制取乙酸乙酯(图中夹持仪器和加热装置已略去)。
请回答下列问题:
(1)该实验中,液体是分批加入的。将乙醇、乙酸和浓硫酸加入三颈烧瓶中,最先加入的液体不能是 。
(2)水从冷凝管的 (填“a”或“b”)处进入。
(3)已知下列数据:
乙醇 乙酸 乙酸乙酯 98%浓硫酸
熔点/℃ -117.3 16.6 -83.6 —
沸点/℃ 78.5 117.9 77.5 338.0
又知温度高于140 ℃时发生副反应:2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3+H2O。
①该副反应属于 反应(填字母)。
a.加成 b.取代 c.酯化
②考虑到反应速率等多种因素,用上述装置制备乙酸乙酯时,反应的最佳温度(T)范围是 (填字母)。
a.T140 ℃ c.115 ℃(4)将反应后的混合液缓缓倒入盛有足量饱和碳酸钠溶液的烧杯中,搅拌、静置。欲将有机物与无机物分离,应使用的分离方法是 (填操作方法名称,下同)。进行此步操作后,所得有机层中的主要无机物杂质是水,在不允许使用干燥剂的条件下,除去水可用 的方法。
(5)若实验所用乙酸质量为6.0 g,乙醇质量为5.0 g,得到纯净的产品质量为4.4 g,则乙酸乙酯的产率是 。
解析:(1)浓硫酸溶于乙醇或乙酸时会放出大量的热,如果将乙醇或乙酸加入浓硫酸中,有可能使液体沸腾,发生危险,所以最先加入的液体不能是浓硫酸。(2)水应从冷凝管的下口进,上口出。(3)①该反应属于取代反应。②从反应速率的因素来看,温度越高越好,但温度过高会发生副反应,考虑到减少反应物乙酸的挥发,c项为最佳选择。(4)乙酸乙酯不溶于碳酸钠溶液,通过分液即可得到乙酸乙酯粗品。除去乙酸乙酯中的水分,可以采用蒸馏的方法。(5)乙醇过量,按乙酸的质量进行计算,理论上可得到8.8 g乙酸乙酯,所以其产率是 ×100%
=50%。
答案:(1)浓硫酸 (2)a (3)①b ②c (4)分液 蒸馏 (5)50%
2.钛白粉(金红石晶型TiO2)被广泛用于制造高级白色油漆。工业上以钛铁矿(主要成分为FeTiO3,含有Fe2O3和SiO2等杂质)为原料制钛白粉的主要工艺如下:
回答下列问题:
(1)第②步所得滤渣的成分是 。
(2)操作④中需要控制条件以形成TiO2•nH2O溶胶,该工艺过程若要在实验室里完成,其中的“过滤”操作,可选用下列装置 (填选项)。
(3)第③步的实验操作是 、过滤,从而获得副产品FeSO4•7H2O。
(4)为测定操作③所得滤液中TiO2+的浓度,取待测滤液10 mL 用蒸馏水稀释至100 mL,加入过量铝粉,充分振荡,使其完全反应:3TiO2++Al+6H+ 3Ti3++Al3++3H2O。过滤后,取出滤液20.00 mL(加铝粉时引起溶液体积的变化忽略不计),向其中滴加2～3滴KSCN溶液作指示剂,用 0.100 0 mol•L-1 NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定至溶液出现红色,此时溶液中Ti3+全部被氧化为Ti4+,消耗标准液30.00 mL。回答下列问题:
①下列操作会使所测TiO2+浓度偏高的是 。
A.在配制标准液的过程中,未洗涤烧杯和玻璃棒
B.在配制标准液定容时俯视刻度线
C.用蒸馏水洗涤后未经润洗的滴定管取待测液
D.在滴定终点读数时仰视滴定管刻度线
②求得待测滤液中TiO2+的物质的量浓度是 。
解析:(1)钛铁矿中含有的SiO2不溶于硫酸,混合液中加入了过量的Fe粉,还原溶液中的Fe3+,则第②步所得滤渣的成分是SiO2和过量的Fe。
(2)操作④中需要控制温度以形成TiO2•nH2O溶胶,则应选择保温漏斗完成“过滤”操作,故选项C符合题意。
(3)将第②步所得滤液通过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤,可得到FeSO4•7H2O。
(4)①在配制标准液的过程中,未洗涤烧杯和玻璃棒,标准液的浓度降低,消耗的标准液体积增大,导致所测TiO2+浓度偏高,故A正确;在配制标准液定容时俯视刻度线,溶液体积偏小,标准液的浓度偏大,消耗的标准液体积减小,导致所测TiO2+浓度偏低,故B错误;用蒸馏水洗涤后未经润洗的滴定管取待测液,待测液被水稀释,浓度偏低,故C错误;在滴定终点读数时仰视滴定管刻度线,标准液的体积偏大,导致所测TiO2+浓度偏高,故D正确。
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